Kakao tozuna keçiboynuzu tozu ilavesi ile yapılan tağşişinin belirlenmesi amacıyla yeni bir metodun geliştirilmesi

Abstract

Bu çalışmada kakao tozuna keçiboynuzu tozu ilavesi ile yapılan tağşişin belirlenmesi için yeni bir yöntemin belirlenmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla kakaoda bulunmayan ancak keçiboynuzunda bulunan D-pinitol adlı şeker alkol işaretleyici olarak kullanılmıştır. Genel olarak gıda analizlerinde örnek hazırlama aşamalarında kullanılan Carrez çözeltileri, aktif kömür, PVPP ve perlit örneklere farklı konsantrasyonlarda uygulanmıştır. Kromatogramın pürüzsüzlüğü yönünden en uygun kromatogram elde edilmeye çalışılmıştır. Ayrıca, her bir maddenin diğer maddelerin farklı konsantrasyonları ile kullanıldığında sonuçlarının ne olacağı incelenmiştir. Denemeler sonucunda en uygun örnek hazırlama yöntemi olarak örneğe 0,05 mL Carrez I ve 0,05 mL Carrez II çözeltilerinin uygulanmasını takiben 0,50 g/L aktif kömür, 0,50 g/L PVPP uygulanması bulunmuştur. Diğer yandan, aktif kömürün karbonhidratları tutuğu göz önüne alınırsa şeker kompozisyonunun belirlenmesinin amaçlanmadığı durumlarda artan miktarlarda aktif kömür uygulanmasının da olumlu sonuçlar verebileceği gözlenmiştir. Perlit uygulamasının ise örnek hazırlamada etkili olamadığı görülmüştür. Farklı konsantrasyonlarda keçiboynuzu tozu ile katkılandırılmış ve belirlenen koşullarla muamele edilmiş örnekler HPLC metodu ile analiz edilmiştir. Farklı tağşiş oranlarındaki örneklerden elde edilen kromatogramların D-pinitol piki alanlarına göre bir doğru denklemi elde edilmiştir. Elde edilen kalibrasyon denkleminden yararlanılarak piyasadan satın alınan kakao tozu örneklerinde keçiboynuzu tozu tağşişinin varlığı ve tağşiş oranı belirlenmeye çalışılmıştır. Yapılan analizler sonucunda, piyasadaki örneklerde keçiboynuzu tozu tağşişine rastlanmazken, ticari örneklerden bir tanesinin azotlu organik bileşen içeriğinin diğer örneklere göre yaklaşık % 50 daha az olduğu gözlenmiştir. Ancak bu tağşişin niteliği belirlenememiştir. Sonuç olarak kakao tozuna keçiboynuzu tozu katkısının belirlenebileceği bir örnek hazırlama yöntemini de içeren kromatografik bir yöntem tanımlanmıştır. Bu yöntemin ticari örneklerin kontrolünde başarılı bir şekilde kullanılabileceği düşünülmektedir.