Akdeniz Üniversitesi DSpace

UHPLC-MS/MS kütle spektrometresi ile pirinç ve yulaf örneklerinde çoklu mikotoksin tespitine yönelik analiz metodu geliştirilmesi

Show simple item record

dc.contributor.author Öcal, Meryem Yıldız
dc.date.accessioned 2022-12-13T14:24:53Z
dc.date.available 2022-12-13T14:24:53Z
dc.date.issued 2021
dc.identifier.uri http://acikerisim.akdeniz.edu.tr/xmlui/handle/123456789/5902
dc.description.abstract Bu çalışmada, pirinç ve yulaf örneklerinde eser miktarda bulunabilecek 8 tane mikotoksin ve metabilitinin kalıntılarının ultra yüksek performanslı sıvı kromatografisi-tandem kütle spektrometresinde (UHPLC-MS/MS) analizi için yeni bir metot geliştirilmiştir. Analitler, "seyrelt ve enjekte et (dilute and shoot)" ve QuEChERS ekstraksiyonu kullanılarak ekstrakte edilmiştir. Geliştirilen analiz yönteminin güvenilirliğini test etmek amacıyla metot validasyonu yapılmıştır. Seyrelt ve enjekte et yönteminde en yüksek verimi elde etmek için çözgen bileşimi ve hacmi, çalkalama süresi ve hızı parametreleri optimize edilmiştir. QuEChERS ekstraksiyonu EN 15662 standart yöntemine göre yapılmıştır. Sıvı kromatografisi kısmında hareketli fazın bileşimi, akış hızı, kolon sıcaklığı, enjeksiyon hacmi ve gradyen bileşimi parametreleri açısından en uygun koşullar belirlenmiştir. Kütle spektrometresinde ise analitlerin yüksek seçicilikte ve hassasiyette tespit edilebilmesi için sheath ve yardımcı gazlarının akış hızları, kapiler ve buharlaştırma sıcaklıkları ve sprey voltajı parametreleri optimize edilmiştir. Metot validasyonunda doğrusallık ve ölçüm aralığı, seçicilik, tespit limiti, tayin limiti, doğruluk ve kesinlik parametreleri belirlenmiştir. Araştırma sonucunda, 1. Basamak QuEChERS yöntemi ile analitlerin en fazla %99,0'u ekstrakte edilebilirken, seyrelt ve enjekte et yönteminde bu oran %98,4'dür. Her iki yöntemde geri kazanım değerlerinin ve bağıl standart sapma değerlerinin birbirine yakın olması seyrelt ve enjekte et yönteminin başarılı bir şekilde QuEChERS yöntemi yerine kullanılabileceğini ve böylece ektraksiyon kiti maliyetinden tasarruf edilebileceğini göstermektedir. Ayrıca her iki yöntemde de temizleme aşaması olmadan örneklerin hazırlanması ile zamandan ve maliyetten tasarruf edilmiştir. Metot validasyonu sonucunda elde edilen veriler, analiz yönteminin eser miktarda analitlerin yüksek seçicilik, doğruluk ve kesinlikte analizi için uygun olduğunu göstermiştir. en_US
dc.publisher Akdeniz Üniversitesi en_US
dc.rights info:eu-repo/semantics/openAccess en_US
dc.title UHPLC-MS/MS kütle spektrometresi ile pirinç ve yulaf örneklerinde çoklu mikotoksin tespitine yönelik analiz metodu geliştirilmesi en_US
dc.type info:eu-repo/semantics/doctoralThesis en_US
dc.contributor.department Gıda Mühendisliği en_US
dc.contributor.consultantID Certel, Muharrem. en_US
dc.contributor.institute Fen Bilimleri Enstitüsü en_US


Files in this item

This item appears in the following Collection(s)

Show simple item record

Search DSpace


Advanced Search

Browse

My Account